<法規(guī)分類號(hào)>=N420151996001
<標(biāo)題>=煤樣的制備方法(Preparation of coal sample)
<頒布單位>=國家技術(shù)監(jiān)督局
<頒布日期>=1996/06/14
<全文>
煤樣的制備方法（Preparation of coal sample）
附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國煤炭工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草并解釋。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人孟憲英、段云龍。本標(biāo)準(zhǔn)于１９６４年１０月首次發(fā)布。
全文
本標(biāo)準(zhǔn)等效采用了ＩＳＯ１９８８－１９７５<硬煤棗采樣>第８章“全水分測定煤樣的制備”和第９章“一般分析煤樣的制備”。
�。� 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤樣制備的總則、設(shè)施、設(shè)備、工具、試劑和操作步驟。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、生產(chǎn)檢查煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。
２ 引用標(biāo)準(zhǔn)
�。牵拢矗罚� 商品煤樣采取方法
�。牵拢玻保� 煤中全水分的測定方法
ＧＢ２１２ 煤的工業(yè)分析方法
�。牵拢玻保� 煤的真相對(duì)密度測定方法
�。� 制樣總則
３．１ 制樣的目的是將采集的煤樣,經(jīng)過破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析（試驗(yàn)）用煤樣。制樣方案的設(shè)計(jì)，以獲得足夠小的制樣方差和不過大的留樣量為準(zhǔn)。
�。常� 煤樣制備和分析的總精度為０．０５Ａ ，并無系統(tǒng)偏差。Ａ為采樣、制樣和分析的總精密度（見ＧＢ４７５）。Ａ值的規(guī)定見附表Ａ１。
�。常� 在下列情況下需要按附錄Ａ規(guī)定檢驗(yàn)煤樣制備的精密度：
ａ． 采用新的縮分機(jī)和破碎縮分聯(lián)合機(jī)械時(shí)；
�。猓� 對(duì)煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時(shí)；
�。悖� 其他認(rèn)為有必要檢驗(yàn)煤樣制備的精密度時(shí)。
�。� 試劑
�。矗� 氯化鋅（ＨＧ／Ｔ２３２３）：工業(yè)品。
�。矗� 硝酸銀溶液：１％水溶液。稱取約１ｇ硝酸銀（ＧＢ６７０）。溶于１００ｍＬ水中，并加數(shù)滴硝酸（ＧＢ／Ｔ６２６），貯存于深色瓶中。
�。� 設(shè)施、設(shè)備和工具
�。担� 煤樣室（包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間）應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨及外來灰塵的影響，要有防塵設(shè)備。
制樣室應(yīng)為水泥地面。堆摻縮分區(qū)，還需要在水泥地面上鋪以厚度６ｍｍ以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應(yīng)有熱源，不受強(qiáng)光照射，無任何化學(xué)藥品。
５．２ 適用制樣的破碎機(jī)為顎式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)、對(duì)輥破碎機(jī)、鋼制棒（球）磨機(jī)、其他密封式研磨機(jī)以及無系統(tǒng)偏差、精密度符合要求的各種縮分機(jī)和聯(lián)合破碎縮分機(jī)等。
５．３ 手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥。
５．４ 不同規(guī)格的二分器（如圖１所示），二分器的格槽寬度為煤樣最大粒度的２．５～３倍，但不小于５ｍｍ。格槽數(shù)目兩側(cè)應(yīng)相等，各格槽的寬度應(yīng)該相同，格槽等斜面的坡度不小于６０°。
５．５ 十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺(tái)秤、托盤天平、增砣磅稱、清掃設(shè)備和磁鐵。
圖１ 二分器示意圖（略）
５．６ 貯存全水分煤樣和分析試驗(yàn)煤樣的嚴(yán)密容器。
�。担� 振篩機(jī)和孔徑為２５，１３，６，３，１和０．２ｍｍ及其他孔徑的方孔篩，３ｍｍ的圓孔篩。
�。担� 可控制溫度在４５～５０℃的鼓風(fēng)干燥箱。
�。担� 減灰用的布兜或抽濾機(jī)和尼龍濾布。
５．１０ 撈取煤樣的撈勺，用網(wǎng)孔０．５ｍｍ×０．５ｍｍ銅絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰桶直徑的１／２。
�。担保� 減灰用的桶和貯存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。
�。担保� 液體相對(duì)密度計(jì)一套，測量范圍為１．００～２．００，最小分度值為０．０１。
�。� 煤樣的制備
�。叮� 收到煤樣后，應(yīng)按來樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)登記在煤樣記錄本上，并進(jìn)行編號(hào)。如系商品煤樣，還應(yīng)登記車號(hào)和發(fā)運(yùn)噸數(shù)。
�。叮� 煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備程序（見圖２）及時(shí)制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當(dāng)粒級(jí)的試驗(yàn)室煤樣。如果水分過大，影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí)，應(yīng)事先在低于５０℃溫度下適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行干燥。
６．３ 除使用聯(lián)合破碎縮分機(jī)外，煤樣應(yīng)破碎至全部通過相應(yīng)的篩子，再進(jìn)行縮分。粒度大于２５ｍｍ的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。
�。叮� 煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來作為一個(gè)煤樣。
６．５ 每次破碎、縮分前后，機(jī)器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應(yīng)穿專用鞋，以免污染煤樣。
對(duì)不易清掃的密封式破碎機(jī)（如錘式破碎機(jī)）和聯(lián)合破碎縮分機(jī)、只用于處理單一品種的大量煤樣時(shí)，處理每個(gè)煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過機(jī)器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應(yīng)反復(fù)開、停機(jī)器幾次，以排凈滯留煤樣。
�。叮� 煤樣的縮分，除水分大、無法使用機(jī)械縮分者外，應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械，以減少縮分誤差。
�。叮� 縮分后留樣質(zhì)量與粒度的對(duì)應(yīng)關(guān)系見圖２。
粒度小于３ｍｍ的煤樣，縮分至３．７５ｋｇ后，如使之全部通過３ｍｍ圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于１００ｇ和不少于５００ｇ分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。
粒度要求特殊的試驗(yàn)項(xiàng)目所用的煤樣的制備，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定，在相應(yīng)的階段使用相應(yīng)設(shè)備制取、同時(shí)在破碎時(shí)應(yīng)采用逐級(jí)破碎的方法。即調(diào)節(jié)破碎機(jī)破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復(fù)破碎。
�。叮� 縮分機(jī)必須經(jīng)過檢驗(yàn)方可使用。檢驗(yàn)縮分機(jī)的煤樣包括留樣和棄樣的進(jìn)一步縮分，必須使用二分器。
６．９ 使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。入料時(shí)，簸箕應(yīng)向一側(cè)傾斜，并要沿著二分器的整個(gè)長度往復(fù)擺動(dòng)，以使煤樣比較均勻地通過二分器�？s分后任取一邊的煤樣。
６．１０ 堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對(duì)角貼底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應(yīng)過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復(fù)堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時(shí)）或壓平（煤樣較少時(shí)）成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對(duì)的兩個(gè)扇形體棄去，留下的兩個(gè)扇形體按圖２程序規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度，制備成一般分析煤樣或適當(dāng)粒度的其他煤樣。
煤樣經(jīng)過逐步破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應(yīng)相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。
�。叮保� 在粉碎成０．２ｍｍ的煤樣之前，應(yīng)用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為０．２ｍｍ的篩子，并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應(yīng)不超過煤樣瓶容積的３／４，以便使用時(shí)混合），送交化驗(yàn)室化驗(yàn)。
空氣干燥方法如下：將煤樣放入盤中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過５０℃下干燥。如連續(xù)干燥１ｈ后，煤樣的質(zhì)量變化不超過０．１％，即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。
空氣干燥也可在煤樣破碎到０．２ｍｍ之前進(jìn)行。
�。叮保� 煤芯煤樣可從小于３ｍｍ的煤樣中縮分出１００ｇ，然后按６．１１規(guī)定制備成分析用煤樣。
�。叮保� 全水分煤樣的制備
�。叮保常� 測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備一般分析煤樣過程中分取。
�。叮保常� 除使用一次能縮分出足夠數(shù)量的全水分煤樣的縮分機(jī)外，煤樣破碎到規(guī)定粒度后，稍加混合，攤平后立即用九點(diǎn)法（布點(diǎn)如圖３）縮取，裝入煤樣瓶中封嚴(yán)（裝樣量不得超過煤樣瓶容積的３／４），稱出質(zhì)量，貼好標(biāo)簽，速送化驗(yàn)室測定全水分。全水分煤樣的粒度和質(zhì)量詳見ＧＢ２１１。全水分煤樣的制備要迅速。
圖２ 煤樣的制備程序（略）
圖３ 九點(diǎn)法取全水分煤樣布點(diǎn)示意圖（略）
�。叮保� 存查煤樣，除必須在容器上貼標(biāo)簽外，還應(yīng)在容器內(nèi)放入煤樣標(biāo)簽，
封好。標(biāo)簽格式可參照表１。
表１ 標(biāo)簽
�。�
分析煤樣編號(hào) ｜
�。�
來樣編號(hào) ｜
－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－
煤礦名稱 ｜
�。�
煤樣種類 ｜
－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－
送樣單位 ｜
�。�
送樣日期 ｜
－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－
制樣日期 ｜
�。�
分析試驗(yàn)項(xiàng)目 ｜
�。�
備 注 ｜
�。�
�。叮保矗� 一般存查煤樣的縮分見圖２。如有特殊要求，可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和質(zhì)量。
�。叮保矗� 商品煤存查煤樣，從報(bào)出結(jié)果之日起一般應(yīng)保存２個(gè)月，以備復(fù)查。
�。叮保矗� 生產(chǎn)檢查煤樣的保存時(shí)間由有關(guān)煤質(zhì)檢查部門決定。
６．１４．４ 其他分析試驗(yàn)煤樣，根據(jù)需要確定保存時(shí)間。
７ 煤樣的減灰
�。罚� 灰分大于１０％的煤，需要用浮煤進(jìn)行分析試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)將粒度小于３ｍｍ的原煤煤樣放入重液中減灰。
�。罚� 減灰重液為氯化鋅水溶液。重液的相對(duì)密度規(guī)定如下：
�。罚玻� 煙煤、褐煤一般用相對(duì)密度為１．４的重液減灰，如用該重液減灰后灰分仍大于１０％，應(yīng)另取煤樣用相對(duì)密度為１．３５的重液減灰，如灰分仍大于１０％，則不再減灰。
�。罚玻� 無煙煤用的減灰重液相對(duì)密度（減灰相對(duì)密度）可按原煤樣的干基真相對(duì)密度（ＴＲＤ20 ）d 、干燥無礦物質(zhì)基真相對(duì)密度（ＴＲＤ20 ）dmmf和干基灰分（Ａd ）的關(guān)系式計(jì)算。
�。ǎ裕遥�20 ）d ＝（ＴＲＤ20 ）dmmf＋０．０１Ａd …………（１）
減灰相對(duì)密度的計(jì)算步驟如下：
ａ． 先按ＧＢ２１２和ＧＢ２１７分別測定出原煤的水分、灰分和真相對(duì)密度。
用原煤干基灰分和干基真相對(duì)密度按式（２）算出干燥無礦物質(zhì)基真相對(duì)密度：
�。ǎ裕遥�20 ）dmmf＝（ＴＲＤ20 ）d －０．０１Ａd …………（２）
�。猓� 根據(jù)干燥無礦物質(zhì)基真相對(duì)密度計(jì)算出灰分為８％的浮煤的干基真相對(duì)密度（ＴＲＤ20 ）f, d。
�。ǎ裕遥�20 ）f,d ＝（ＴＲＤ20 ）dmmf＋０．０１×８ ……（３）
將計(jì)算出的（ＴＲＤ20 ）f, d值的小數(shù)第二位四舍九改（即０．０４及以下均取為０．００；０．０９～０．０５均取為０．０５）�。盎颍�，即為減灰相對(duì)密度。
重液的配制參見表２。
表２ 重液的相對(duì)密度和重液中氯化鋅的濃度
�。�
相對(duì)密度 ｜ 氯化鋅在水溶液中的濃度，ｇ／Ｌ
�。�
１．３０ ｜ ３０．４
１．３５ ｜ ３４．６
１．４０ ｜ ３８．５
１．４５ ｜ ４２．２
１．５０ ｜ ４５．７
１．５５ ｜ ４９．０
１．６０ ｜ ５２．１
１．６５ ｜ ５５．０
１．７０ ｜ ５７．８
１．７５ ｜ ６０．５
１．８０ ｜ ６２．９
１．８５ ｜ ６５．４
１．９０ ｜ ６７．８
�。�
�。罚� 減灰操作步驟：
７．３．１ 煤樣減灰之前，先用相對(duì)密度計(jì)測量重液的相對(duì)密度，使其達(dá)到所要求的值。
７．３．２ 先在粒度小于３ｍｍ的煤樣中加入少量重液，攪拌，至全部潤濕后再加入足夠的重液，充分?jǐn)嚢�，然后放置至少５ｍｉｎ，用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤，放入布兜或抽濾機(jī)中，再用水洗凈煤粒上的氯化鋅。煤化程度低的煤（如褐煤、長焰煤）先用冷水把表面的氯化鋅沖掉，然后再用５０～６０℃的熱水浸洗一、兩次，每次至少５ｍｉｎ，最后再用冷水沖凈。
煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標(biāo)志是：分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過煤的水，往試管中各加２滴１％的硝酸銀溶液，其乳濁度相同。
�。罚常� 減灰后的浮煤，倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬淺盤中（煤樣厚度不超過５ｍｍ），在４５～５０℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥后，再根據(jù)化驗(yàn)要求按原煤制樣的有關(guān)規(guī)定制備煤樣。
附錄Ａ 制備煤樣全過程的精密度的檢驗(yàn)方法（補(bǔ)充件）
本方法的目的是檢驗(yàn)實(shí)測值和０．０５Ａ 之間的差值是否有顯著性。
Ａ１ 首先將煤樣混勻后分為兩部分（或縮分出兩部分），然后，再分別把每一
部分當(dāng)作一個(gè)煤樣單獨(dú)處理，以得到兩個(gè)分析煤樣。分別按ＧＢ２１２化驗(yàn)這兩個(gè)分
析煤樣的水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（ｈ）。
�。�
做２０個(gè)同種煤的煤樣。連續(xù)１０個(gè)ｈ值的絕對(duì)值為一組（不能選擇分組），求出每組的平均值ｈ。
－ －
�。粒� 連續(xù)兩組的平均值ｈ均小于０．３７Ａ，則認(rèn)為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值ｈ大于
�。埃常罚粒捅砻髦茦臃讲钸^大，需要檢查原因，采取改進(jìn)措施，使之符合精密度要求（見表Ａ１）。
表Ａ１ 采樣、制樣和分析總精密度
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
原煤、篩選煤 ｜ ｜ 其他洗煤
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－｜ 精煤 ｜
干基灰分≤２０％ ｜ 干基灰分＞２０％ ｜ ｜（包括中煤）
－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－｜－－－－－ ｜－－－－－－－
±１／１０×灰分 ｜ ±２％ ｜ ±１％ ｜ ±１．５％
但不小于±１％ ｜ ｜ ｜
（絕對(duì)值） ｜ （絕對(duì)值） ｜ （絕對(duì)值） ｜ （絕對(duì)值）
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
附錄Ｂ 縮分機(jī)的檢驗(yàn)方法（補(bǔ)充件）
本方法的目的是檢驗(yàn)縮分機(jī)（包括破碎縮分機(jī)）的精密度是否符合０．０５Ａ 的要求和縮分機(jī)有無系統(tǒng)偏差。
�。拢� 精密度的檢驗(yàn)
�。拢保� 把從縮分機(jī)縮分出來的少量煤樣和大量煤樣用二分器縮分，制備成空氣干燥煤樣，按ＧＢ２１２化驗(yàn)水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（ｈ）。
至少做２０個(gè)同種煤的煤樣。連續(xù)的１０個(gè)ｈ值的絕對(duì)值為一組（不能選擇分組），求出每組的平均值－ｈ。
注：如縮分機(jī)能同時(shí)縮分出２個(gè)以上的少量煤樣，則算出每個(gè)煤樣與棄樣間的干基灰分的差值ｈ1 、ｈ2 ……。
�。拢保� 連續(xù)兩組的平均值ｈ均小于０．３７Ａ，則認(rèn)為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值ｈ大于０．３７Ａ，則不符合要求。
Ｂ２ 系統(tǒng)偏差的檢驗(yàn)
�。拢玻� 把本附錄Ｂ１．１條中算出的至少２０個(gè)煤樣的各個(gè)干基灰分的差值ｄ（帶正負(fù)號(hào)）代入式（Ｂ１）和－（Ｂ２），求出平均差值ｄ和方差Ｖd �！ �
表Ｂ１ ｔ值表
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
自由度 ｜ ｔ0.05 ｜｜ 自由度 ｜ ｔ0.05
－－－－－－｜－－－－－－｜｜－－－－－｜－－－－－－
�。� ｜ ２．２６ ｜｜ ２２ ｜ ２．０７
１０ ｜ ２．２３ ｜｜ ２３ ｜ ２．０７
１１ ｜ ２．２０ ｜｜ ２４ ｜ ２．０６
１２ ｜ ２．１８ ｜｜ ２５ ｜ ２．０６
１３ ｜ ２．１６ ｜｜ ２６ ｜ ２．０６
�。保� ｜ ２．１６ ｜｜ ２７ ｜ ２．０５
�。保� ｜ ２．１３ ｜｜ ２８ ｜ ２．０５
�。保� ｜ ２．１２ ｜｜ ２９ ｜ ２．０４
１７ ｜ ２．１１ ｜｜ ３０ ｜ ２．０４
�。保� ｜ ２．１０ ｜｜ ４０ ｜ ２．０２
�。保� ｜ ２．０９ ｜｜ ６０ ｜ ２．００
２０ ｜ ２．０９ ｜｜ １２０ ｜ １．９８
�。玻� ｜ ２．０８ ｜｜ ∞ ｜ １．９８
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－ |